第7章 聯(lián)用技術(shù)-6（遲錫增）

7.4.3.2 LC-AFS聯(lián)用中的柱切換技術(shù)：

LC-AFS聯(lián)用中經(jīng)常會(huì)使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無(wú)法同時(shí)分離陰、陽(yáng)離子及中性物質(zhì)，所以要同時(shí)分析某種元素的全部形態(tài)時(shí)，經(jīng)常會(huì)采用多柱切換技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)，下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。

Suner等人[75]采用陰、陽(yáng)離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測(cè)量了海產(chǎn)品中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.38中。其分析流程為樣品被泵1輸入的流動(dòng)相帶入PRP X-200陽(yáng)離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時(shí)切換閥在位2，所以流出物直接進(jìn)入PRP X-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時(shí)陰離子和中性物已從PRP X-200柱*洗脫進(jìn)入PRP X-100柱，而所有陽(yáng)離子仍未洗脫，此時(shí)兩個(gè)色譜柱相對(duì)*獨(dú)立，分別出峰，其分析結(jié)果見圖7.39。從圖中可知，該系統(tǒng)對(duì)As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測(cè)。此種柱切換裝置將陽(yáng)離子柱和陰離子柱結(jié)合，獲得了較好的分離效果；但除進(jìn)樣一次外，基本相當(dāng)于兩套裝置，實(shí)用意義不大。

圖7.38 LC-AFS裝置示意圖(陰、陽(yáng)離子柱切換)

圖7.39 用LC-AFS裝置分析砷形態(tài)的結(jié)果(陰、陽(yáng)離子柱切換)

Gomez-Ariza等人[76] 采用陰離子柱和C18柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測(cè)量了尿中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.40中。其分析流程為：樣品被泵輸入的流動(dòng)相1(H2O)帶入陰離子交換柱，陰離子被保留在柱上，陽(yáng)離子和中性物死體積洗脫，此時(shí)切換閥在位2，所以陽(yáng)離子和中性物直接進(jìn)入C18柱，被分離后經(jīng)在線微波氧化接口轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)硒后，流入AFS檢測(cè)；當(dāng)陽(yáng)離子和中性物從C18柱上全部被洗脫后，切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時(shí)流動(dòng)相改為1g/L的醋酸鈉，保留在陰離子柱上的物質(zhì)被洗脫，被AFS檢測(cè)；當(dāng)陰離子*洗脫后，采用0.01% HNO3和H2O清洗恢復(fù)陰離子柱，該系統(tǒng)的分析結(jié)果見圖7.41。從圖中可知，該系統(tǒng)可在15分鐘內(nèi)對(duì)五種Se的形態(tài)較好的分離檢測(cè)。此種柱切換裝置將C18柱和陰離子柱結(jié)合，充分利用了兩種分離柱的特性，用一臺(tái)高壓泵、一套接口、一臺(tái)AFS、一次進(jìn)樣測(cè)定了五種性質(zhì)不同的Se形態(tài)，具有很好的實(shí)用價(jià)值。