第4章 分析技術(shù)-1（陳友袆）

4.1試樣處理及進(jìn)樣

4.1.1樣品采集與保存

各行各業(yè)的分析工作者，針對(duì)本行業(yè)的性質(zhì)，接觸的分析對(duì)象，大致可分為固體樣品（無機(jī)和有機(jī)固體樣品）、液體樣品及氣體樣品三大類。采集樣品應(yīng)該注意如下幾點(diǎn)：

⑴    采集的樣品一定要有代表性；

⑵    不能污染和丟失被測(cè)物；

⑶    盛放采集樣品的容器，一定要清洗干凈；

⑷    樣品在保存和運(yùn)輸過程中，不能污染、丟失和變質(zhì)。有些樣品需保存在低溫、干燥地方，有些樣品需避光保存，有些樣品不能受震動(dòng)，等等。

對(duì)于不同類型樣品的采集和保存，應(yīng)遵照各行業(yè)有關(guān)采樣的規(guī)定進(jìn)行。在本書的各有關(guān)章節(jié)將分別予以介紹。

4.1.2樣品的溶解方法概述^[1]

原子光譜分析作為一種成熟的儀器分析技術(shù)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、能源、化工、生物與臨床、農(nóng)業(yè)與食品等領(lǐng)域各種物料的分析。原子光譜法可直接分析固體試樣（石墨爐法），但目前仍較多地用于液體試樣的分析，尤其火焰原子吸收法和原子熒光光譜法更是如此。因而試樣的溶解和稀釋是*的重要環(huán)節(jié)，其作用是使試樣中的被測(cè)組分不受損失，不被污染，全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m宜測(cè)定的形式。而且原子光譜分析方法的廣泛應(yīng)用也依賴于分析者制訂快速簡(jiǎn)便的試樣溶解和稀釋處理的方法，以及對(duì)基體組分引起的干擾效應(yīng)的補(bǔ)償能力。本節(jié)從原子光譜分析的角度介紹各類試樣的一般處理方法。至于哪種被測(cè)元素適宜選擇原子光譜法中哪種分析方法和哪種進(jìn)樣方式進(jìn)行測(cè)定，則應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì)、被測(cè)元素含量、干擾程度、成本消耗及分析者實(shí)驗(yàn)室所擁有的儀器狀況等綜合考慮。

4.1.2.1無機(jī)固體試樣的溶解

無機(jī)固體試樣一般采用酸溶和堿熔方法處理。在選用溶（熔）劑時(shí)應(yīng)充分考慮到：⑴ 被測(cè)元素迅速、*溶解；

⑵ 試樣處理過程中,被測(cè)元素不應(yīng)揮發(fā)損失；

⑶ 被測(cè)元素不應(yīng)與其他組分生成不溶性物質(zhì)